Granulometria é o dado mais pedido e um dos mais mal especificados. O pedido costuma vir como um número — "pó de 10 micra" —, e um número não descreve uma distribuição.
Os três pontos, e o que cada um significa
Uma distribuição é lida em pontos da curva acumulada. O D50 é a mediana: metade do material está abaixo desse diâmetro. O D10 e o D90 marcam os percentis de 10% e 90%, e são eles que descrevem as caudas — a fração fina e a fração grossa.
Uma especificação de três pontos, com D10, D50 e D90, é considerada completa e adequada para a maioria dos materiais particulados. Um ponto só não é.
A largura da distribuição se resume no span, calculado como (D90 − D10) / D50.
Dois pós com D50 idêntico e spans diferentes empacotam diferente, dispersam diferente e reagem diferente. Quando o comportamento entre lotes muda sem que o D50 tenha mudado, o span costuma ser o primeiro lugar a olhar.
O método faz parte do resultado
A ISO 13320 é a norma de difração a laser, aplicável de aproximadamente 0,1 µm a 3 mm — a faixa que cobre a maior parte dos pós cerâmicos técnicos. Ela também define critérios de repetibilidade: o coeficiente de variação do conjunto de medidas deve ficar abaixo de 3% no D50 e abaixo de 5% no D10 e no D90.
Esses limites são úteis como referência de qualidade do próprio ensaio. Uma dispersão de resultados maior que isso indica problema de método ou de preparo, não variação do material.
Difração a laser e peneiramento não produzem o mesmo número para o mesmo pó, porque medem coisas diferentes. Por isso a especificação declara o método junto da faixa: comparar valores obtidos por técnicas distintas não é comparação.
Aglomerado ou partícula primária?
Este é o ponto que mais gera divergência entre laudos. Fosfatos de cálcio finos tendem a aglomerar, e a difração a laser mede o que está em suspensão no momento da leitura. Se o preparo dispersou bem, o resultado se aproxima da partícula primária; se não, mede-se o aglomerado.
Duas medidas do mesmo pó com energias de dispersão diferentes podem produzir distribuições bem distintas — e nenhuma delas está errada, desde que o preparo esteja declarado. Por isso o protocolo de dispersão (meio, dispersante, ultrassom, tempo) faz parte do método, não é um detalhe operacional.
Quando o material vai para uma matriz onde a dispersão será limitada, aliás, o número do aglomerado pode ser o mais representativo do uso real.
O que a granulometria não diz
Ela não descreve forma. Duas partículas de mesmo diâmetro equivalente podem ser uma esfera e uma agulha, com áreas superficiais e comportamentos de escoamento completamente diferentes. Por isso a granulometria anda junto de MEV, para morfologia, e de BET, quando a superfície disponível importa.
Na Triplet, a granulometria é parte do conjunto que define a forma de apresentação do material — junto de morfologia e área superficial — e é especificada em faixa, com método e protocolo de dispersão declarados, para que o número do laudo signifique a mesma coisa em cada lote.
Referências
- ISO 13320:2020 — Particle size analysis — Laser diffraction methods
- ISO 13779-3:2018 — Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 3
- Guias de interpretação de distribuição de tamanho de partícula e definição de especificações de três pontos (D10/D50/D90) e span
