La granulometría es el dato más pedido y uno de los peor especificados. El pedido suele llegar como un número — "polvo de 10 micras" — y un número no describe una distribución.
Los tres puntos, y qué significa cada uno
Una distribución se lee en puntos de la curva acumulada. El D50 es la mediana: la mitad del material está por debajo de ese diámetro. El D10 y el D90 marcan los percentiles del 10% y del 90%, y son los que describen las colas — la fracción fina y la fracción gruesa.
Una especificación de tres puntos, con D10, D50 y D90, se considera completa y adecuada para la mayoría de los materiales particulados. Un solo punto no lo es.
El ancho de la distribución se resume en el span, calculado como (D90 − D10) / D50.
Dos polvos con D50 idéntico y spans distintos empaquetan distinto, dispersan distinto y reaccionan distinto. Cuando el comportamiento entre lotes cambia sin que el D50 haya cambiado, el span suele ser el primer lugar donde mirar.
El método es parte del resultado
La ISO 13320 es la norma de difracción láser, aplicable de aproximadamente 0,1 µm a 3 mm — el rango que cubre la mayor parte de los polvos cerámicos técnicos. También define criterios de repetibilidad: el coeficiente de variación del conjunto de medidas debe quedar por debajo del 3% en el D50 y por debajo del 5% en el D10 y el D90.
Esos límites son útiles como referencia de calidad del propio ensayo. Una dispersión de resultados mayor indica un problema de método o de preparación, no variación del material.
La difracción láser y el tamizado no producen el mismo número para el mismo polvo, porque miden cosas distintas. Por eso la especificación declara el método junto a la banda: comparar valores obtenidos por técnicas distintas no es comparar.
¿Aglomerado o partícula primaria?
Este es el punto que más divergencia genera entre informes. Los fosfatos de calcio finos tienden a aglomerar, y la difracción láser mide lo que está en suspensión en el momento de la lectura. Si la preparación dispersó bien, el resultado se acerca a la partícula primaria; si no, se mide el aglomerado.
Dos medidas del mismo polvo con energías de dispersión distintas pueden producir distribuciones bastante diferentes — y ninguna está equivocada, siempre que la preparación esté declarada. Por eso el protocolo de dispersión (medio, dispersante, ultrasonido, tiempo) es parte del método, no un detalle operativo.
Cuando el material va a una matriz donde la dispersión será limitada, de hecho, el número del aglomerado puede ser el más representativo del uso real.
Qué no dice la granulometría
No describe la forma. Dos partículas del mismo diámetro equivalente pueden ser una esfera y una aguja, con áreas superficiales y comportamientos de flujo completamente distintos. Por eso la granulometría va junto al MEB, para morfología, y al BET, cuando importa la superficie disponible.
En Triplet, la granulometría es parte del conjunto que define la forma de presentación del material — junto a morfología y área superficial — y se especifica en banda, con método y protocolo de dispersión declarados, para que el número del informe signifique lo mismo en cada lote.
Referencias
- ISO 13320:2020 — Particle size analysis — Laser diffraction methods
- ISO 13779-3:2018 — Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 3
- Guías de interpretación de distribuciones de tamaño de partícula y definición de especificaciones de tres puntos (D10/D50/D90) y span
